操作步骤

◆称取试样0.5g (精确至0 .001g) 或者吸取液体样品0.5ml于微波消解罐中，含有  
乙醇或者二氧化碳的样品预先电热板上低温去除乙醇和二氧化碳。
◆ 加入10 mL 硝酸。进行消解(消解程序如下表)。

步骤	设定温度(℃)	升温时间(min)	恒温时间(min)
1 2 3	120 160 180	5 5 5	5 10 10

※备注：可根据样品类型和仪器使用说明合理调整微波消解程序。                      

◆ 冷却后取出消解罐，在电热板上于140-160℃赶酸至近干。

◆消解罐放冷后，用乙酸钠溶液(2 mol/L) 洗涤消解罐2~3次，合并洗涤液于 
25  mL容量瓶中，并用乙酸钠溶液(2mol/L)定容至刻度，混匀备用(定容后溶液
 pH4.5~6.5)。 同时做试剂空白试验。

HM-Pb  除盐固相萃取柱(货号：SPE-581)  的活化
◆吸取10mL 硝酸溶液(1+99)以5mL/min 的流速过柱，然后分别用5mL 水和5mL
乙酸铵溶液(1mol/L) 以 5mL/min 的流速过柱。

铅的吸附与解吸
◆分别吸取试剂空白液和消解(湿法消解/微波消解/压力罐消解)后的样液25mL, 
以5mL/min 的流速过柱，然后用5mL 乙酸铵溶液(1mol/L) 过柱洗涤，再用10mL  
水分两次洗去乙酸铵溶液(1mol/L),  最后用10mL 硝酸(1+99)洗脱，收集洗 
脱液，备测。

豆瓣酱样品加标回收率脱
75.6%	70.0%	79.8%

咸菜研磨后加标回收
82.6%	80.4%	83.7%

方便面加标回收
88%	80%	83%