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中草药中的农残检测

1  简单基质的中草药样品:直接提取+MIniSin小柱净化
2  根茎类、种子类中草药样品:SinCHERS-Herb净化
3  茎叶类等复杂基质的中草药样品:SinCHERS-Herb+MIniSin净化
【一】MiniSin小柱适合的样品有:
白芍、三七、细辛、半夏、知母、远志、五味子、郁金、当归、白芷
 
操作步骤:

1 称取5g样品

2 加入2g左右氯化钠

3 加入50ml乙腈,匀浆2min

4 离心取上清液。

5 残渣内再加入50ml乙腈,匀浆1min

6 离心后合并上清液。

7 减压浓缩至2ml以下,转移至2ml离心管内。

8 乙腈在2ml离心管内定容至1.75ml。

9 将miniSin小柱插入离心管内,缓慢下压至压到底。全部液体压到小柱内。

10 检测
GC/MSMS:直接取小柱内0.5ml净化后的液体,加入150ul内标,上机检测。
LC/MSMS:直接取小柱内0.5ml净化后的液体,加入150ul纯水,过滤后,上机检测。


 
样品转移至MiniSin小柱内   下压至底



【二】SinCHERS-Herb净化柱适合的样品有:
白芍、三七、细辛、半夏、知母、远志、五味子、郁金、当归、白芷、远志、天麻、苦杏仁、大腹皮、陈皮、夏枯草、姜厚朴、首乌藤、鸡血藤、决明子、当归、柴胡、生地黄、酸枣仁、五味子、郁金等种子和根茎类
 
操作步骤:
【一】称取样品
称量样品3g至50ml离心管内,加入标品。
 
【二】提取
1 离心管内加入15ml 1%乙酸水溶液.
2 涡旋1min,浸泡30min。
3 加入乙腈15ml
4 震荡30s,超声15min提取。
 
【三】盐析
1 将盐包(货号:112-9669-301,6g硫酸镁、1.5g乙酸钠)内的盐加入到离心管内。
2 震荡1min,超声15min。
3 离心5min,4000转
 
【四】净化
1 将SinCHERS小柱插入离心管,下压至压不动为止(小柱底部接触水溶液层)。
 
【五】定容
1 取出1ml净化溶液,加入0.3ml纯水,振荡、过滤。LCMSMS检测。
2 取出1ml净化溶液,加入0.3ml内标液,GCMSMS待测。

 

       
称量   提取   盐析离心   插入小柱   下压至压不动为止
 


【三】SinCHERS+MiniSin适合的复杂样品有:

紫苏叶、延胡索、钩藤、丹参、麦冬、细辛、熟地黄、延胡索、红参、苍术

 

操作步骤:

【一】称取样品

称量样品3g至50ml离心管内,加入标品。

 

【二】提取

1 离心管内加入15ml 1%乙酸水溶液.

2 涡旋1min,浸泡30min。

3 加入乙腈15ml

4 震荡30s,超声15min提取。

 

【三】盐析

1 将盐包(货号:112-9669-301,6g硫酸镁、1.5g乙酸钠)内的盐加入到离心管内。

2 震荡1min,超声15min。

3 离心5min,4000转

 

【四】净化

1 将SinCHERS小柱插入离心管,下压至压不动为止(小柱底部接触水溶液层)。

2 将SinCHERS净化后的液体混匀,取出1.75ml转移至2ml小离心管内。

3  MiniSin-Herb小柱下压到底。

 

【五】定容

1 取出0.5ml净化溶液,加入150ul纯水,振荡、过滤。LCMSMS检测。

2 取出0.5ml净化溶液,加入150ul内标液,GCMSMS待测。


         
称量样品  
盐析离心
 
插入小柱
  下压净化   净化液转移至2ml离心管内   下压至底,完成最终净化