偶氮染料专用柱

贷号：112-9669-123

名称：SinCHERS-AZO

适用范围：采用气相色谱-质谱法测定纺织品中可分解出致癌芳香胺的快速测定

待测样品：适用于经印染加工的各种纺织品。
原理：试样在柠棕酸盐缓冲溶液介质中用连二亚硫酸钠还原分解以产生可能存在的致癌芳香胺，用适当的液-液萃取方法提取分解出的芳香胺，经提取小柱净化后，用气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）检测。根据芳香胺的保留时间和质谱定性，以内标法定量。

产品介绍

操作步骤：

【1】称量1.0g样品，5X5mm 碎片至50ml离心管内。

【2】加入柠檬酸盐13ml，振摇。70℃ 保温 30min。

【3】加入2.0mL连二亚硫酸钠，保温 20min。

【4】2min内冷却至室温。

【5】加入2mL乙睛配制的内标溶液（2,4,5-三氯苯胺）。

【6】加入8g无水碳酸钠和2g氢氧化钠。

【7】密闭振摇，4000转/min，离心5min。

【8】提取小柱压入反应器至压不动为止。所有上层溶液进入小柱柱管内。

【9】取出上机分析。

备注1：
萃取步骤里，离心完成以后，要明显看到上层薄薄的一层乙腊和下层水溶液层的界限。如下所示：

备注2：
由于只添加了2ml的乙腈溶液，所以小柱下压至压不动为止，只能压出来 0.7ml左右的乙腈溶液进入小柱内。取出小柱内的液体分析即可。

回收率：

序号	芳香胺名祢	国标方法回收率（%）	SinCHERS方法回收率（%）
1	邻甲苯胺	83.0	96.5
2	2,4-二甲基苯胺	88.0	90.3
3	2,6-二甲基苯胺	88.0	90.3
4	邻氨基苯甲醚	80.0	90.9
5	对氯苯胺	92.0	93.2
6	2-甲氧基-5-甲基苯胺	89.3	92.1
7	2,4,5-三甲基苯胺	80.0	81.4
8	4-氯邻甲苯胺	82.1	83.2
9	2,4-二氨基甲苯	67.0	74.6
10	2,4-二氨基苯甲醚	47.0	60.8
11	2-萘胺	90.2	90.4
12	4-氨基联苯	83.0	89.6
13	4,4'-二氨基二苯醚	66.0	75.0
14	联苯胺	77.0	82.7
15	4,4’-二氨基二苯甲烷	74.1	87.8
16	3,3’-二甲基-4,4'-二氨基二苯甲烷	84.2	91.2
17	3,3-二甲基联苯胺	83.0	90.3
18	44‘-二氨基二苯硫醚	75.2	82.2
19	3,3-二氯联苯胺	83.2	88.8
20	4,4'-亚甲基-二-（2-氯苯胺）	86.3	90.0
21	3,3’-二甲氧基联苯胺	81.2	83.7

结论：

【1】前处理过程，SinCHERS方法更省时、省力和省试剂耗材，且更加环保。
【2】回收率均能满足方法标准要求，SinCHERS回收率相对国标方法均要高一些。
【3】对于大部分基质较简单的纺织品而言，试验结果差别较小；而对于个别毛类样品，SinCHERS方法用的乙腊体积偏小, 需要调整成4ml。